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土壤石油类的测定方法 红外分光光度法 HJ1051-2019

2019/10/24 17:43:00

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1051-2019


土壤 石油类的测定红外分光光度法

Soil—Determination of petroleum oil

—Infrared spectrophotometry

(发布稿)


电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。

2019 - 10 - 24 发布 2020 - 04 - 24 实施

生 态 环 境 部 发 布


土壤 石油类的测定 红外分光光度法

警告:实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害,标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。


1 适用范围

本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。

当取样量为 10 g,提取液体积为 50 ml,使用 40 mm 石英比色皿时,方法检出限为 4 mg/kg,测定下限为 16 mg/kg

 

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613 土壤 质和水分测定 量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

 

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 油类 petroleum

指在本标准规定的条件下,能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附,在波数为 2930 cm-12960 cm-13030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

 

4 方法原理

 土壤用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1CH2 基团中CH 键的伸缩振动2960 cm-1CH3基团中 CH 键的伸缩振动 3030 cm-1 A2960 A3030,根据校正系数进行计算。


5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 四氯乙烯C2Cl4:以干燥 40 mm 空石英比色皿为参比,在波数 2930 cm-12960 cm-1 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.340.07 0

5.2 正十六烷C16H34:色谱纯。

5.3 异辛烷C8H18:色谱纯。

5.4 C6H6:色谱纯。

5.5 无水硫酸钠Na2SO4)。

置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

5.6 硅酸镁(MgSiO3150 μm250 μm100 60 目)。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 450℃加热 4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按 6%m/m比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置 12 h 后使用。

5.7 石英砂:270 μm830 μm50 目~20 )。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

5.8 玻璃纤维滤膜:直径 60 mm

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h,稍冷后置于干燥器内贮存。

5.9 正十六烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)正十六烷(5.2)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)稀释定容至标线,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.10 正十六烷标准使用液:ρ=1000 mg/L

将正十六烷标准贮备液(5.9用四氯乙烯5.1稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.11 异辛烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)异辛烷(5.3)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.12 异辛烷标准使用液:ρ=1000 mg/L

将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.13 苯标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.4)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.14 苯标准使用液:ρ=1000 mg/L

将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.15 石油类标准贮备液:ρ≈10000 mg/L

 652510V/V的比例,量取正十六烷5.2、异辛烷5.3)和苯(5.4)配制混合物。称取 1.0 g准确至 0.1 mg混合物于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯5.1定容,摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.16 石油类标准使用液:ρ=1000 mg/L

将石油类标准贮备液(5.15)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.17 玻璃棉。

使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5.1)浸泡洗涤,晾干备用。

5.18吸附柱。

在内径 10 mm、长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉5.17,将硅酸镁5.6缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为 80 mm。、


6 仪器和设备

6.1红外测油仪或红外分光光度计:能在 2930 cm-12960 cm-13030 cm-1 处测量吸光度, 并配有 40 mm 带盖石英比色皿。

6.2水平振荡器:振荡频次为150250)次/min

6.3马弗炉。

6.4 天平:感量为 0.01 g  0.0001 g

6.5具塞锥形瓶:100 ml

6.6玻璃漏斗:直径为 60 mm

6.7采样瓶:500 ml,广口棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫。

6.8一般实验室常用器皿和设备。


7 样品

7.1样品采集和保存

 按照HJ/T 166 的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶6.7,密封后置于冷藏箱内,尽快运回实验室分析。若暂时不分析,应在 4℃以下冷藏保存,保存时间为7 d

7.2样品的制备

除去样品中的异物(石子、叶片等,混匀。称取 10  g精确至 0.01  g)样品,加入适量无水硫酸钠(5.5,研磨均化成流沙状,转移至具塞锥形瓶6.5中。

7.3干物质含量的测定

在称取样品的同时,另取一份样品,按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量。

7.4试样的制备

在锥形瓶7.2中加入 20.0 ml 四氯乙烯(5.1,密封,置于振荡器6.2中,以 200/min 的频次振荡提取 30 min。静置 10 min 后,用带有玻璃纤维滤膜5.8的玻璃漏斗6.6 将提取液过滤至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯5.1重复提取一次,将提取液和样品全部转移过滤。用 10.0 ml 四氯乙烯(5.1洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品,合并提取液。将提取液倒入吸附柱5.18,弃去前 5 ml 流出液,保留剩余流出液,待测。注:如土壤样品中石油类含量过高,可适当增加重复提取次数。

7.5空白试样的制备

称取 10 g(精确到 0.01 g)石英砂(5.7)代替土壤样品,按与试样制备(7.4)相同的步骤进行空白试样的制备。


8 分析步骤

8.1试样的测定

将经硅酸镁吸附后的剩余流出液7.4转移至 40 mm 石英比色皿中,以四氯乙烯5.1 作参比,在波数 2930 cm-12960 cm-13030 cm-1 处测量其吸光度A 2930A2960A3030。按照公式(1计算石油类浓度。

8.2空白试验

按与试样的测定(8.1)相同的步骤,进行空白试样(7.5)的测定。


9.1 结果计算

土壤中石油类的含量 w(mg/kg),按照公式(6)进行计算

w =  p2 *V / M *Wdm     (6)

式中:w—土壤中石油类的含量,mg/kg;

ρ2——提取液中石油类浓度,mg/L;

V——提取液体积,ml;

M——土壤样品质量,g;

Wdm——土壤干物质含量,%

9.2结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留 3 位有效数字。


10 精密度和准确度

10.1精密度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和 150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为 5.0%~7.4%、3.9%~5.9%和 1.9%~4.0%;实验室间相对标准偏差分别为 3.9%、2.7%和 2.4%;重复性限分别为 5 mg/kg、9 mg/kg 和 11 mg/kg;再现性限分别为 6 mg/kg、10 mg/kg 和 14 mg/kg。

10.2 准确度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行加标分析测定,加标量分别为300 μg、700 μg 和 1500 μg,加标回收率范围分别为 83.6%~88.9%、84.9%~91.7%和 84.4%~90.3%; 加标回收率最终值分别为(86.5±4.2 )%、(88.0±5.0 )%和(87.1±4.8 )%。


11 质量保证和质量控制

11.1四氯乙烯品质检验

四氯乙烯须避光保存。使用前须按照(5.1)进行四氯乙烯品质检验和判定,确认符合要求后方可使用。

11.2空白试验

每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)至少做两个实验室空白试验,空白试验结果应低于方法检出限。

11.3校正系数检验

每批样品均应进行校正系数的检验,使用时根据所需浓度,取适量的石油类标准使用液(5.16),以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液,与试样测定(8.2)相同的步骤进行测定,按照公式(1)计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10% 以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。也可使用有证标准物质/样品进行检验。

11.4平行样

每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)样品应测定一个平行样品,平行样的相对偏差应≤30%。

11.5基体加标

每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)样品应测定一个基体加标样品,加标回收率应控制在 70%~110%之间。


12废物处理

实验中产生的废物应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。


13注意事项

13.1

混合均匀后使用。

13.2样品制备间应清洁、无污染,样品制备过程中应远离有机气体,使用的所有工具都应进行彻底清洗,防止交叉污染。



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